镀铜工艺—氰化物镀铜液的配置、维护和控制

1.配制
2.氰化镀铜液通常以氰化亚铜、氰化物（钠或钾）及其他要求的成分配制而成，方法比较简单。当缺少氰化亚铜时，也可以二价铜盐代替，但在制备过程中一部分氰化物要把铜还原成一价铜而白白地消耗掉。
用氰化亚铜为源料的具体配制方法如下：
（1）将计算量的氰化物溶于温水中（温 度不宜超过45OC）
（2）将氰化亚铜用少量水调成糊状，在不断搅拌下慢慢加到氰化物溶液中。此时生成铜络合物，并为放热反应，溶液温度应控制在60~70OC，否则要冷却降温；
（3）加入氢氧化物等其他成分和添加剂，加水至规定体积，若镀液中不溶性杂质较多，要过滤；
（4）分析并调整镀液，试镀合格后，即可使用。
用二价铜盐配制镀铜液的方法如下：
（1）分别溶解二价铜盐（如硫酸铜）和碳酸钠；
（2）在不断搅拌下将碳酸钠逐渐倒入铜盐溶液中，此时即有沉淀物碱式碳酸铜析出；
（3）用倾泻法洗涤沉淀数次。在洗涤过程中溶液温度始终保持在50OC以下，。否则可能形成难溶的黑色氧化物。
（4）在良好的通风条件下，将新鲜的沉演物立即溶于氰化物溶液中，即成澄清的氰化镀铜液。
（5）如镀液中仍有黑色沉淀物，可过滤除去；
（6）分析并调整镀液各成分至配方要求范围。
2 铜铜工艺的维护和控制
（1）遵循电镀工艺要求，可以从氰化镀铜液中获高质量的铜液层。现有的分析方法能满足控制镀液成分和各种外来杂质的含量范围。霍尔槽试验已广泛用业测定有机物的污染、控制添加剂和确定各种净化处理。
（2）氰化镀铜溶液中过多的碳酸盐会缩小光亮电镀的电流密度范围，并产生柱状镀层，阴极效率下降，阳极钝化等疵病。如碳酸钠含量超过75g/L时，就应设法去除。去除方法是将计算量的氢氧化钙（或氢氧化钡）加到60~70OC的镀液中，搅拌1~2小时，此时即有不溶性碳酸钙（或钡）沉淀，经澄清和过滤，可去除碳酸盐。反应方程为：
Ca(OH)2+Na2CO3→CaCO3↓+2NaOH
处理后，如嫌生成的NaOH太多，可在镀液中加酒石酸中和或悬挂不溶性阳极电解去除。
此外，在冬天可冷却镀液至0OC左右，使碳酸盐结品折出，应该指出，上进冷却结晶法不适用于单用钾盐的镀液配方，因在所有的温度上，碳酸钾盐的溶解度都比较大。
（3）少量的铅（如0.015~0.03g/L)可使镀层光亮，但当含量在2~75ppm时，铜镀应力增加，超过0.08g/L时，镀层会变得粗糙。为了去除镀液中的铅杂质，先将镀液加热至60OC，在搅拌下加入0.2~0.4g/L,搅拌2小时，过滤后即可使用。
  当镀液中游离氰化物后再进行处理。
（4）锌杂质在镀液中的存在可和铜发生共沉积，当锌的浓度高到1.5~2.25g/L,使镀层成为带有脆性的黄铜，所以锌含量过高对镀层质量不利，一般锌含量应˂0.g/L。为去除锌杂质，可用0.3~0.5A/dm的阴极电流密度电解除去，也可用去去除铅质同样的方往将硫化物与锌形成硫化锌沉淀去除。少量的硫氰化钠对掩蔽过量的锌有一定的作用。
（5）在氰化物镀液中，浓度很低的铬酸盐（5~10ppm)都是有害的。它的影响表现为：产生暗而不均匀的镀层；在低电流密度范围有疙状的镀层出现；阴极电流效率大大减少，当铬酸稍高时，这种状况愈加严重，能扩展到较高的电流密度时沉积不出镀层。
  在不含酒石酸盐的镀铜液中要去除铬酸盐，可将镀液加热至60OC左右，在搅拌下加固体保险粉0.2~0.4g/L，此时六价铬被还原成三价铬而沉淀，过滤后即可使用。过量的保险粉可在过滤后加双氧水氧化，但双氧水不得添加过量，否则镀液中的氰化物过多地被破坏。如镀液中含有酒石酸盐添加剂，它会与三价铬络合而无沉淀产生，此时可加入少量茜索，然后以活性炭吸附近滤。